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王近之一下子如掉入冰窑，找到一种理想的溶剂不容易呀，其它偶极非质量溶剂回收困难，于是问林利勇道：“六甲基磷酰亚胺在合成中使用，我们控制它的残留量不大于某个特定指标不行吗？”
林利勇沉默了好半响，回复说：“文件没规定说不行，可原创厂家与其它申报的厂家者没用到这个原料，缺少研究资料，我们第一家使用，就得用数据补齐，另外，即使补齐了，也受评委质疑。并且这费用也是个天价，更复杂的以后每报一个国家的注册，都得单独对这进行说明。”
这是大实话，只要有指标，想出去除方法即可，没有指标，我们得通过药理毒理与人体试验去证明它并设定一个能得到专家们认可指标，隔行如隔山，谈何容易。
长痛不如短痛。还是进一步查阅资料，更改路线来得干脆，给张一益一个手机的事儿，想通这一层关系，王近之也释怀了。
资料查询的结果，用乙腈替代也有可能可行。乙腈是常用的分析试剂，向赵定岳处先借用一瓶色谱纯的开展实验再说。
丨乙腈对碘帕醇碘化物的溶解度没有六甲基次磷酰胺高，偶极距也小，活性没有六甲基次磷酰胺强，所以，配比大，反应温度高，六甲基次磷酰胺在低温下反应，而乙腈得在接近回流的条件下反应，这是根据化工常识就能推导得到的，只几天时间，相关部分的优化结束，接下来的最大问题是溶剂回收套用的质量与成本，因为反应过程中有冰醋酸生成，通过简单蒸馏无法把乙腈与冰醋酸分离，上塔精馏的话也会有一定量的冰醋酸留在回收乙腈中，纯度提高到98%左右，再提高小试精馏难度就很大了，得第二次上塔，一旦二次上塔，冰醋酸能合格了，空气中的水份会小量进入到乙腈中，并且，在中试上采取二次精馏从成本上与产能上都是不可取的。
也许，乙酰化反应对冰醋酸没这么敏感，少量残留不影响反应结果，因为反应生成的副产物就是冰醋酸。这么考虑后，王近之初步确定回收后乙腈标准为冰醋酸含量少于2%，小试验证，对反应的影响很有限，乙酰基虽然略有升高，但同样可控。
减压蒸去乙腈，水析、过滤、烘干，得到乙酰化保护物，再在乙腈溶剂里用L-丙酰氯在高温下进行氨基酰化反应，小试同样的比较顺利，回收的乙腈里含有少量的L-丙酰氯，对套用不产生影响，氨基酰化并回收溶剂后，水解与过柱的操作方法同原工艺。
过柱开始了，第一批小试洗脱出料的速度比原工艺的更快，原工艺得四倍树脂的水量后点板即有斑点，而这个水解反应液洗脱了二点五倍的水量即出现紫外吸收峰，很显然，吸附力出现问题。
“应当是乙腈残留量太多引起的，把另一部分反应液测定一下乙腈在水里的峰面积，内标确定乙腈在溶液里的含量，同时，采取减压蒸馏的形式，蒸去一些前馏份，中控乙腈残留，得出小试参数。”看到第一个乙腈内标的积分面积后，心算了一下，乙腈残留达到1.1%，王近之心中有底了，原先的判断正确，小试问题不日可以解决。
减压蒸去前馏份后，检测结果反应液中的乙腈的残留低于0.1%，下一批开始，过柱效果应当可以大幅度地推高的，王近之长长地松了一口气。
上柱后，吸附力恢复正常，四倍树脂的水量洗脱才出来产品，与原工艺进行平行对比，各个结果都类似，二天后，树脂洗脱结束，浓缩得到产品粗品，液相指标也与原工艺相同，小试技改成功。
王近之一下子如掉入冰窑，找到一种理想的溶剂不容易呀，其它偶极非质量溶剂回收困难，于是问林利勇道：“六甲基磷酰亚胺在合成中使用，我们控制它的残留量不大于某个特定指标不行吗？”
林利勇沉默了好半响，回复说：“文件没规定说不行，可原创厂家与其它申报的厂家者没用到这个原料，缺少研究资料，我们第一家使用，就得用数据补齐，另外，即使补齐了，也受评委质疑。并且这费用也是个天价，更复杂的以后每报一个国家的注册，都得单独对这进行说明。”
这是大实话，只要有指标，想出去除方法即可，没有指标，我们得通过药理毒理与人体试验去证明它并设定一个能得到专家们认可指标，隔行如隔山，谈何容易。
长痛不如短痛。还是进一步查阅资料，更改路线来得干脆，给张一益一个手机的事儿，想通这一层关系，王近之也释怀了。
资料查询的结果，用乙腈替代也有可能可行。乙腈是常用的分析试剂，向赵定岳处先借用一瓶色谱纯的开展实验再说。
丨乙腈对碘帕醇碘化物的溶解度没有六甲基次磷酰胺高，偶极距也小，活性没有六甲基次磷酰胺强，所以，配比大，反应温度高，六甲基次磷酰胺在低温下反应，而乙腈得在接近回流的条件下反应，这是根据化工常识就能推导得到的，只几天时间，相关部分的优化结束，接下来的最大问题是溶剂回收套用的质量与成本，因为反应过程中有冰醋酸生成，通过简单蒸馏无法把乙腈与冰醋酸分离，上塔精馏的话也会有一定量的冰醋酸留在回收乙腈中，纯度提高到98%左右，再提高小试精馏难度就很大了，得第二次上塔，一旦二次上塔，冰醋酸能合格了，空气中的水份会小量进入到乙腈中，并且，在中试上采取二次精馏从成本上与产能上都是不可取的。
也许，乙酰化反应对冰醋酸没这么敏感，少量残留不影响反应结果，因为反应生成的副产物就是冰醋酸。这么考虑后，王近之初步确定回收后乙腈标准为冰醋酸含量少于2%，小试验证，对反应的影响很有限，乙酰基虽然略有升高，但同样可控。
减压蒸去乙腈，水析、过滤、烘干，得到乙酰化保护物，再在乙腈溶剂里用L-丙酰氯在高温下进行氨基酰化反应，小试同样的比较顺利，回收的乙腈里含有少量的L-丙酰氯，对套用不产生影响，氨基酰化并回收溶剂后，水解与过柱的操作方法同原工艺。
过柱开始了，第一批小试洗脱出料的速度比原工艺的更快，原工艺得四倍树脂的水量后点板即有斑点，而这个水解反应液洗脱了二点五倍的水量即出现紫外吸收峰，很显然，吸附力出现问题。
“应当是乙腈残留量太多引起的，把另一部分反应液测定一下乙腈在水里的峰面积，内标确定乙腈在溶液里的含量，同时，采取减压蒸馏的形式，蒸去一些前馏份，中控乙腈残留，得出小试参数。”看到第一个乙腈内标的积分面积后，心算了一下，乙腈残留达到1.1%，王近之心中有底了，原先的判断正确，小试问题不日可以解决。
减压蒸去前馏份后，检测结果反应液中的乙腈的残留低于0.1%，下一批开始，过柱效果应当可以大幅度地推高的，王近之长长地松了一口气。
上柱后，吸附力恢复正常，四倍树脂的水量洗脱才出来产品，与原工艺进行平行对比，各个结果都类似，二天后，树脂洗脱结束，浓缩得到产品粗品，液相指标也与原工艺相同，小试技改成功。